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怎么检测处除氧器中氧的含量

来源:除氧器厂家 发布时间:2014/12/12 点击次数:38

怎么检测处除氧器中氧的含量

实验方法 
1水样的采集与固定 
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。 
2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 
酸化 
往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来。 
用标准Na2S2O3溶液滴定 
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。 
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。 
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。  
6、按上述方法平行测定三次。 
计算 
溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当 
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数: 
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L) 
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1) 
V水 ——水样的体积(ml) 
(六)试剂的配制 
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1L。 
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并,加蒸馏水稀释至1L。 
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中,加入蒸馏水至刻度(0.0250mol/L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升,储于棕色瓶中用前进行标定: 
1)重铬酸钾标溶液:精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于蒸馏水中,移入1L的溶量瓶中,稀释至刻度(0.0250mol/L)。 
2)用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重铬酸钾溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此时发生下列反应: 
K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 
在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,较准0.0250mol/L。 
实验原理 
水中溶解氧的测定,一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: 
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O 
(棕色沉淀) 
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深。 
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 
用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。 
实验用品: 
1、仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 
2、药品:硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol/L)

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